TC4(Ti-6Al-4V)鈦合金具有比強(qiáng)度高、密度低、耐蝕性強(qiáng)和耐熱性好等優(yōu)點，已經(jīng)應(yīng)用于航空航天、核工業(yè)及軍事等領(lǐng)域的高端裝備關(guān)鍵構(gòu)件[1-6]。隨著國民經(jīng)濟(jì)及國防事業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展，高溫、高壓、高速和高載荷等苛刻服役環(huán)境對TC4鈦合金的需求日益增加，這對TC4鈦合金的性能提出了更加嚴(yán)苛的要求[7-10]。因此，如何進(jìn)一步提高TC4鈦合金的綜合性能和服役可靠性是鈦合金發(fā)展的主要方向。
基于細(xì)晶強(qiáng)化理論并通過相應(yīng)的細(xì)化晶粒技術(shù)制備細(xì)晶TC4鈦合金是提高綜合力學(xué)性能及擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域的有效手段之一[11-14]。近年來TC4鈦合金的細(xì)化手段主要是利用所謂的“自上而下”法，也就是通過劇烈塑性變形(SeverePlasticDeforma-tion,SPD)技術(shù)對鑄態(tài)TC4鈦合金進(jìn)行處理，從而獲得細(xì)晶組織。SPD技術(shù)是一種使塊體金屬獲得非常大的塑性應(yīng)變并且不改變材料形狀的工藝，常用的SPD技術(shù)主要包括等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)、累積疊軋(ARB)、高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)、大變形熱軋(SHR)等。
ZHAO等[15]采用非等溫ECAP工藝對鑄態(tài)TC4鈦合金進(jìn)行了四道次的ECAP劇烈塑性變形，制備出細(xì)晶TC4鈦合金，力學(xué)性能測試結(jié)果表明，細(xì)晶TC4鈦合金的硬度和抗壓強(qiáng)度均有顯著提升，原因是細(xì)晶TC4鈦合金微觀組織內(nèi)部含有大量的亞微米晶粒及形變孿晶。姚學(xué)峰等[16]采用90%變形量的大變形熱軋得到了抗拉強(qiáng)度1135MPa和伸長率9%的高強(qiáng)高韌細(xì)晶TC4鈦合金。盡管鑄錠冶金+劇烈塑性變形的方法能夠獲得細(xì)晶TC4鈦合金組織，但是這種“自上而下”法中TC4鑄錠的微觀組織容易出現(xiàn)偏析，導(dǎo)致最終得到的材料各批次性能不穩(wěn)定，且劇烈塑性變形的工序復(fù)雜，成本較高。因此，研究者們近年來提出了利用“自下而上”法制備細(xì)晶TC4鈦合金：首先制備出晶粒細(xì)小的粉末，再通過各種壓制和燒結(jié)的方法將其制備成固體材料。相比于鑄錠冶金，粉末冶金法制備的材料組織均勻性更好，此外粉末冶金工藝可以直接以晶粒細(xì)小的粉體作為原材料，通過熱壓燒結(jié)過程中的熱力耦合作用使粉體在相對較低的溫度下進(jìn)行固相燒結(jié)成形，但是真空熱壓燒結(jié)法制備的材料通常含有少量的空隙，不利于性能提升[17-18]。因此，通常將真空熱壓燒結(jié)與熱擠壓工藝相結(jié)合，將熱壓燒結(jié)制備的塊體材料在高溫高壓下熱擠壓塑性變形，使其進(jìn)一步致密化，然后進(jìn)行熱處理使其再結(jié)晶產(chǎn)生均勻細(xì)小的晶粒[19-20]。這種方法與劇烈塑性變形方法相比，塑性變形量相對較小，工序簡單，比較容易實現(xiàn)。
基于以上分析，本文以TC4預(yù)合金粉末為原材料，采用真空熱壓燒結(jié)+熱擠壓+退火制備了細(xì)晶TC4鈦合金。通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等先進(jìn)表征手段對TC4鈦合金制備過程中的微觀組織演變規(guī)律進(jìn)行表征，利用拉伸實驗方法對TC4鈦合金制備過程中的力學(xué)性能變化規(guī)律進(jìn)行測試。本研究旨在揭示TC4鈦合金在真空熱壓燒結(jié)、熱擠壓和退火過程中的微觀組織與性能演變規(guī)律，從而為高性能細(xì)晶TC4鈦合金的開發(fā)與工程化應(yīng)用提供理論和技術(shù)支撐。
1、實驗材料與方法
本研究以從中國江蘇威拉里新材料科技有限公司購買的Ti-6Al-4V預(yù)合金粉末為原材料，化學(xué)成分如表1所示。
圖1為原始TC4預(yù)合金粉末的SEM形貌，由圖可知，原始TC4粉末接近球形，平均尺寸約為10μm。將原始粉末放入50mm的硬質(zhì)合金模具中，采用真空熱壓燒結(jié)對TC4粉末進(jìn)行固相成形。燒結(jié)工藝參數(shù)為：熱壓燒結(jié)溫度為1100℃，升溫速率為20℃/min，熱壓燒結(jié)壓力為80MPa，在選定的燒結(jié)溫度和壓力下保溫保壓3h后隨爐冷卻，得到熱壓燒結(jié)態(tài)TC4合金。隨后對熱壓燒結(jié)制備的TC4鈦合金坯料進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓溫度為880℃，擠壓比為6:1。最后對熱擠壓后的TC4鈦合金進(jìn)行退火處理，退火溫度為800℃，保溫時間為3h。
分別對熱壓燒結(jié)態(tài)、熱擠壓態(tài)及退火態(tài)下的TC4鈦合金線切割取樣進(jìn)行微觀組織表征和力學(xué)性能測試。經(jīng)過機(jī)械研磨、拋光及腐蝕后，采用JSM-5610LV掃描電子顯微鏡對不同狀態(tài)下的TC4鈦合金微觀組織進(jìn)行表征，腐蝕液的配方為3%HF+6%HNO3+91%H2O，腐蝕時間為60s。制備透射電鏡樣品，經(jīng)過機(jī)械研磨和離子減薄后，采用JEM-2100透射電子顯微鏡對不同狀態(tài)下的TC4鈦合金微觀組織進(jìn)行深入分析。采用INSTRON電子機(jī)械拉伸實驗機(jī)對不同狀態(tài)下的TC4鈦合金進(jìn)行室溫拉伸測試，每種處理狀態(tài)下測試3組后取平均值。
2、實驗結(jié)果及討論
2.1細(xì)晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織演變規(guī)律
采用掃描電子顯微鏡對細(xì)晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織進(jìn)行表征，結(jié)果如圖2所示。圖2（a）為熱壓燒結(jié)后TC4鈦合金的掃描電子顯微組織形貌，由圖可知，熱壓燒結(jié)態(tài)TC4鈦合金主要由α相和β相組成，其中α相以等軸狀分布，平均晶粒尺寸約為15μm。而β相則以細(xì)長片層狀/針狀分布于α相晶粒內(nèi)部或晶界處。這是因為本實驗中，真空熱壓燒結(jié)溫度為1100℃，高于β相變點。因此，在緩慢隨爐冷卻過程中，其微觀組織中的絕大部分β相會向α相轉(zhuǎn)變，但仍有少量的殘余β相沒有發(fā)生轉(zhuǎn)變，以片層狀/針狀分布于α相晶粒內(nèi)部或晶界處。圖2（b）為熱擠壓后TC4鈦合金的掃描電子顯微組織形貌，由圖可知，TC4鈦合金經(jīng)過熱擠壓變形后，α晶粒尺寸明顯降低且被拉長，平均晶粒尺寸約為1μm。β相以半連續(xù)狀態(tài)分布在α相晶界處。因此可知，熱擠壓可以使真空熱壓燒結(jié)后得到的TC4鈦合金的晶粒尺寸進(jìn)一步細(xì)化得到細(xì)晶微觀組織，有利于強(qiáng)度的提高。圖2（c）為真空熱壓燒結(jié)和熱擠壓制備所得的TC4鈦合金經(jīng)退火后的掃描電子顯微組織形貌，由圖可知，真空熱壓燒結(jié)和熱擠壓制備所得的TC4鈦合金形成的板條狀細(xì)晶粒在退火過程中發(fā)生了明顯的長大，α相的平均晶粒尺寸約為2μm。β相由片層狀/針狀向顆粒狀轉(zhuǎn)變，分布于α相晶界處。
為了更加深入地了解細(xì)晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織演變規(guī)律，采用透射電鏡對細(xì)晶TC4鈦合金制備過程中的微觀組織進(jìn)行表征，結(jié)果如圖3所示。由圖3（a）可知，熱壓燒結(jié)后TC4鈦合金主要由α相和β相組成，β相則以片層狀分布于α相晶粒內(nèi)部，這與掃描電鏡觀察結(jié)果一致。圖3（b）和圖3（c）分別為圖3（a）中β-Ti和α-Ti的電子衍射花樣。圖3（d）為熱壓燒結(jié)態(tài)TC4鈦合金在熱擠壓之后的透射電子顯微組織形貌，由圖可知，經(jīng)過熱擠壓之后晶粒明顯被拉長且被細(xì)化，特別是α相晶粒周圍的片層狀/針狀β相破碎形成顆粒狀。
圖3（e）的衍射花樣表明，此時微觀組織呈現(xiàn)出明顯的多晶狀態(tài)且有一定的殘余應(yīng)力。由此可知，熱擠壓可以顯著細(xì)化TC4鈦合金晶粒尺寸從而得到細(xì)晶微觀組織，有利于強(qiáng)度的提升，但因為殘余應(yīng)力的存在，其塑韌性有所降低。圖3（f）為真空熱壓燒結(jié)和熱擠壓制備所得的TC4鈦合金經(jīng)退火后的透射電子顯微組織形貌，由圖可知，與圖3（d）的微觀組織相比，TC4中的α相和β相發(fā)生明顯長大。
這一結(jié)果表明，退火能夠使真空熱壓燒結(jié)和熱擠壓制備的TC4鈦合金發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，有利于消除復(fù)合變形過程中的內(nèi)應(yīng)力，有利于TC4鈦合金塑韌性的提高。
2.2細(xì)晶TC4鈦合金制備過程中的力學(xué)性能演變規(guī)律
圖4為熱壓燒結(jié)態(tài)、熱擠壓態(tài)和退火態(tài)下TC4鈦合金力學(xué)性能測試結(jié)果。由圖可知，真空熱壓燒結(jié)后的TC4鈦合金室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到837MPa，斷裂伸長率為12.8%。真空熱壓燒結(jié)TC4鈦合金進(jìn)行熱擠壓后，抗拉強(qiáng)度達(dá)到983MPa，較熱壓燒結(jié)態(tài)提高17.4%。但此時TC4鈦合金的斷后伸長率為9.6%，較熱壓燒結(jié)態(tài)有所降低。將熱擠壓TC4鈦合金進(jìn)行退火處理之后，抗拉強(qiáng)度略微有所降低，斷后伸長率有所提高。
基于以上分析可知，將真空熱壓燒結(jié)后的TC4鈦合金進(jìn)行熱擠壓可以有效提高其強(qiáng)度，但此時其塑韌性也最低。熱擠壓后的TC4鈦合金退火后強(qiáng)度略微降低，斷后伸長率有所提高，表現(xiàn)出較為優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。這一結(jié)果與2.1小節(jié)所得到的TC4鈦合金制備過程中的微觀組織表征結(jié)果一致：熱擠壓可以有效細(xì)化TC4鈦合金中的α相晶粒，形成細(xì)晶結(jié)構(gòu)，因此其強(qiáng)度最大。但此時微觀組織的內(nèi)應(yīng)力也最大，因此斷后伸長率也最低。退火可以使TC4鈦合金中變形的β相晶粒發(fā)生再結(jié)晶長大，成為等軸晶，因此有利于TC4鈦合金的塑韌性提升。
3、結(jié)論
（1）熱壓燒結(jié)態(tài)TC4鈦合金主要由α相和β相組成，α相以等軸狀分布，β相則以細(xì)長片層狀/針狀分布于α相晶粒內(nèi)部或晶界處。
（2）熱擠壓使真空熱壓燒結(jié)后TC4鈦合金中的α晶粒尺寸明顯降低且被拉長，β晶粒以半連續(xù)狀態(tài)分布在α相邊界處，從而有利于TC4鈦合金室溫抗拉強(qiáng)度的提高，使其從熱壓燒結(jié)態(tài)的837MPa提高至983MPa。但此時TC4鈦合金的斷裂伸長率最低，為9.6%。
（3）進(jìn)一步的退火能夠使熱擠壓態(tài)TC4鈦合金發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，板條狀細(xì)晶粒在退火過程中發(fā)生明顯的長大，特別是β相由片層狀/針狀向顆粒狀轉(zhuǎn)變，分布于α相晶界處，從而有利于TC4鈦合金塑韌性的提高。因此，經(jīng)過熱壓燒結(jié)+熱擠壓+退火處理得到的細(xì)晶TC4鈦合金具有較為優(yōu)異的室溫拉伸性能。
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