人工植入缺陷對(duì)增材制造TC4鈦合金性能的影響規(guī)律

鈦合金與其他金屬相比較具有密度低、比強(qiáng)度高、耐蝕性和生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)[1-2]，然而鈦合金的熔點(diǎn)高、元素活性大、變形抗力大等特性又導(dǎo)致鈦合金零件具有加工困難、成本高昂等缺點(diǎn)[3-7]。增材制造技術(shù)又稱3D打印，該技術(shù)是以高能激光或電子束等作為能量源，以金屬粉末或絲材作為原材料，通過(guò)對(duì)金屬逐點(diǎn)掃描熔化、逐行掃描搭接和逐層掃描堆積，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)和形狀零部件的直接成形，解決鈦合金加工困難的問(wèn)題[8-12]。其中，激光選區(qū)熔化（SelectiveLaserMelting,SLM）技術(shù)被認(rèn)為是金屬增材制造領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景的加工技術(shù)之一[13]。

SLM制造過(guò)程中激光快速移動(dòng)會(huì)導(dǎo)致輸入能量產(chǎn)生波動(dòng)，同時(shí)所使用金屬粉末內(nèi)部可能存在有制備預(yù)合金粉末過(guò)程殘留的氣體，因此會(huì)導(dǎo)致制備的零部件內(nèi)部不可避免出現(xiàn)不同類型、形狀和尺寸的加工缺陷[14]，這些缺陷在一定程度上對(duì)成形件綜合性能是有害的。

近年來(lái)，增材制造成形工藝參數(shù)對(duì)成形合金內(nèi)部缺陷類型、尺寸和數(shù)量影響及其進(jìn)一步對(duì)成形件力學(xué)性能等的影響已有研究報(bào)道。相關(guān)研究結(jié)果表明，增材制造成形件內(nèi)部的缺陷主要為氣孔和未熔合孔洞缺陷（LackofFusion，LOF）[15]，其中，LOF缺陷尺寸比氣孔大，且形態(tài)不規(guī)則，其尖銳邊界存在的應(yīng)力集中是導(dǎo)致材料機(jī)械性能惡化的主要因素[16-20]。WILSON等[21]用增材制造技術(shù)制造含內(nèi)孔的奧氏體316L不銹鋼樣品，并進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，缺陷直徑在150~4800μm之間，結(jié)果顯示當(dāng)孔徑為2400μm，即樣品橫截面面積的16%時(shí)，內(nèi)含孔洞開始影響抗拉強(qiáng)度；當(dāng)孔徑為1800μm或橫樣品截面面積的9%時(shí)，延伸和失效受到顯著影響。FADIDA等[22]在SLM成形的TC4動(dòng)態(tài)拉伸樣品的中心嵌入了單個(gè)球形孔，通過(guò)與致密樣品相比較后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)孔洞直徑超過(guò)600μm時(shí)，缺陷的存在顯著降低了合金的塑性，斷裂完全發(fā)生在孔洞缺陷處。

本文通過(guò)SLM技術(shù)制備內(nèi)含不同尺寸和位置的TC4鈦合金樣品，研究了人工植入缺陷尺寸和位置對(duì)成形件力學(xué)性能的影響規(guī)律，為探討缺陷對(duì)增材制造成形件性能的影響提供數(shù)據(jù)支撐和理論指導(dǎo)。

1、實(shí)驗(yàn)部分

本文所用TC4鈦合金粉末的化學(xué)成分如表1所列，對(duì)應(yīng)的粉末形貌如圖1所示，可見粉末具有良好的球形度，衛(wèi)星球較少。

TC4鈦合金粉末的粒度分布如圖2所示，粒度分布范圍主要為15~53μm，D10、D50和D90分別為17.77、31.19、49.92μm。采用型號(hào)為ConceptLaserM2的SLM成形設(shè)備制備內(nèi)含人工植入缺陷的TC4鈦合金樣品，為了降低成形過(guò)程的熱應(yīng)力，采用島狀曝光成形策略，成形工藝參數(shù)為激光功率375W，掃描速度1500mm/s，層厚0.05mm和掃描間距0.095mm。

為了研究孔洞缺陷尺寸和位置對(duì)拉伸性能的影響，預(yù)埋10種球形孔洞缺陷的直徑分別為0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7、2.0mm，球形缺陷的位置分別在樣品的中心和邊緣（1/2半徑處）部位，其中邊緣部位缺陷的最大直徑為1.5mm。成形樣品在真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行統(tǒng)一的去應(yīng)力退火，具體的熱處理溫度為800℃、保溫2h后爐冷。

分別用150、800、1000、2000號(hào)砂紙對(duì)SLM成形TC4鈦合金樣品進(jìn)行機(jī)械研磨，使用SiO2懸浮拋光液進(jìn)行拋光，采用Kroll試劑（V（HF）∶V（HNO3）∶V（H2O）=2∶1∶17）進(jìn)行腐蝕。利用型號(hào)為ZEISSAXIOVERT200MAT的金相顯微鏡（OM）觀察樣品金相顯微組織。采用型號(hào)為TESCANMIRA的掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行粉末形貌、顯微組織和拉伸斷口形貌的觀察。

利用型號(hào)為Y.CTmodular的Micro-CT測(cè)試設(shè)備觀察和統(tǒng)計(jì)SLM成形合金內(nèi)部缺陷尺寸與位置，檢測(cè)參數(shù)為電壓140kV，電流0.16mA，積分時(shí)間700ms，焦距1000mm，幾何放大率5.55。利用VolumeGraphics3.0軟件對(duì)Micro-CT測(cè)試試樣的三維形貌進(jìn)行重構(gòu)。

使用型號(hào)為Instron5982的電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，按照《GB/T228.1—2010金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法》的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，在試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，拉伸試樣的尺寸為標(biāo)準(zhǔn)M6-?3。

2、結(jié)果與討論

2.1顯微組織

SLM成形過(guò)程中高能激光束會(huì)快速掃描TC4鈦合金粉末，如圖3所示。所使用的粉末粒徑主要分布在15~53μm，平均粒徑較細(xì)的粉末SLM成形時(shí)易產(chǎn)生微裂紋，而平均粒徑較粗的粉末SLM成形時(shí)易產(chǎn)生較大的空隙[23]，15~53μm的粉末成形的TC4樣品具有良好的組織以及性能。TC4鈦合金粉末被迅速加熱到熔點(diǎn)之上，由于熔池尺寸較小，熔化液體周圍被低溫粉末和已經(jīng)凝固的成形合金包圍，當(dāng)激光束掃描后，熔化的合金粉末會(huì)再次凝固，冷卻速率可達(dá)104~107K/s，成形TC4鈦合金內(nèi)顯微組織為針狀α′相以及必然產(chǎn)生大量不均勻的熱應(yīng)力，在合金試樣后續(xù)加工過(guò)程中會(huì)造成開裂等現(xiàn)象，因此，為了消除樣品成形過(guò)程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，需要對(duì)試樣進(jìn)行800℃保溫2h后爐冷退火熱處理[24]。圖3（a）和圖3（b）為熱處理后試樣低倍金相顯微組織。圖3（a）為橫截面，可以看到SLM掃描過(guò)程中的逐行掃描搭接的島狀曝光成形策略形貌[25]。圖3（b）為縱截面，可以看到沿成形打印方向的柱狀晶，這些柱狀晶形貌主要是合金成形過(guò)程中熱量沿縱向打印方向傳遞造成的[14,17-18]。

圖3（c）和圖3（d）為SLM制備的TC4鈦合金熱處理后橫縱向的SEM顯微組織，可以看出合金中主要由板條α相組成，板條α相之間存在少量的β相，這說(shuō)明快速凝固產(chǎn)生的α′相在熱處理過(guò)程分解成為α片層、β相[26-27]。

2.2內(nèi)部缺陷

有多種方式可以對(duì)增材制造成形試樣質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)，其中阿基米德排水法可以進(jìn)行堆積密度測(cè)量，進(jìn)而量化SLM成形試樣的孔隙率[28-29]，但無(wú)法檢測(cè)到內(nèi)部缺陷的形狀、尺寸與位置，而X射線Micro-CT（3D）法可以檢測(cè)成形合金內(nèi)部缺陷形貌和統(tǒng)計(jì)孔隙率而不用損壞試樣。Micro-CT測(cè)試中，增材制造樣品經(jīng)過(guò)360°的旋轉(zhuǎn)，X射線穿透樣品，并用對(duì)面的探測(cè)器接收通過(guò)樣品后的能量，衰減的X射線被檢測(cè)器捕獲，并使用數(shù)學(xué)算法將二維數(shù)據(jù)快速轉(zhuǎn)換為整個(gè)樣本或部分區(qū)域的三維重建[30]，以提供對(duì)增材制造樣品內(nèi)部含有缺陷情況的評(píng)估。使用X射線Micro-CT技術(shù)檢測(cè)內(nèi)含人工植入缺陷增材制造TC4鈦合金的最大好處是，可以準(zhǔn)確地表征力學(xué)測(cè)試試樣拉伸前后孔隙的三維形態(tài)、尺寸以及孔隙的空間分布。

利用Micro-CT檢測(cè)技術(shù)對(duì)SLM制備TC4鈦合金中預(yù)埋缺陷的尺寸和形貌進(jìn)行了檢測(cè)分析，圖4是缺陷的實(shí)際測(cè)量尺寸與設(shè)計(jì)尺寸之間的對(duì)比圖。從圖4中可以發(fā)現(xiàn)成形合金中缺陷實(shí)際尺寸低于設(shè)計(jì)尺寸，同時(shí)無(wú)論是缺陷位于成形合金樣品的中心位置還是邊緣，該現(xiàn)象不會(huì)發(fā)生改變。這是由于SLM成形過(guò)程合金粉末在缺陷位置因不會(huì)被高能激光束掃描到而發(fā)生收縮，同時(shí)孔洞內(nèi)粉末會(huì)被包裹和殘留在預(yù)制缺陷內(nèi)，在后續(xù)的打印過(guò)程中不能排出，熱處理后在孔洞缺陷表面燒結(jié)，使得測(cè)試尺寸小于原始設(shè)計(jì)的尺寸[25]。

圖5（a）和圖5（b）為內(nèi)含缺陷在中心位置尺寸為0.5mm的試樣拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試前后的CT檢測(cè)圖像，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，拉伸試樣未從預(yù)埋缺陷處斷裂，預(yù)埋缺陷在拉伸前后均可被清晰地觀察到。從圖5所示的拉伸前后0.5mm缺陷部位的放大圖中發(fā)現(xiàn)，除了內(nèi)置的人工缺陷，還存在少量的自然缺陷，這些微米級(jí)缺陷的存在是增材制造過(guò)程中不可避免的。

從圖5中Micro-CT的測(cè)試結(jié)果中還可以得到SLM制備TC4鈦合金的密度達(dá)到99%以上，樣品內(nèi)非人工植入的自然缺陷形成的孔隙率不到1%，對(duì)拉伸性能沒有影響[16]，同時(shí)這類自然缺陷可以通過(guò)合適的后處理（如熱等靜壓）進(jìn)行消除，以進(jìn)一步提升增材制造樣品的綜合力學(xué)性能。同時(shí)，拉伸后的試樣在斷口附近的小尺寸缺陷顯著增多，這是由于拉伸過(guò)程中由于合金發(fā)生損傷導(dǎo)致的缺陷。拉伸測(cè)試后，預(yù)埋的缺陷在拉應(yīng)力的作用下也發(fā)生了明顯長(zhǎng)大。圖5（c）和圖5（d）為內(nèi)含缺陷為0.7mm的試樣拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試前后的CT檢測(cè)圖像，當(dāng)缺陷達(dá)到0.7mm時(shí)，試樣從孔洞處截面斷裂，由于缺陷位于斷口處跟隨整個(gè)斷裂面破碎，因此不再能觀察到明顯的缺陷存在。

當(dāng)內(nèi)含缺陷尺寸大于0.7mm后，由于樣品都在人工植入缺陷截面處斷裂，因此室溫拉伸斷裂前后CT測(cè)試結(jié)果與0.7mm時(shí)相類似。

2.3力學(xué)性能

圖6為SLM制備內(nèi)含不同尺寸、不同位置人工缺陷的TC4鈦合金室溫拉伸性能變化規(guī)律圖。從圖6中可以發(fā)現(xiàn)，預(yù)埋缺陷的尺寸和位置均會(huì)對(duì)樣品的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。在缺陷尺寸方面，無(wú)論是缺陷位于心部還是邊部均如圖6（a）所示，當(dāng)預(yù)埋缺陷的直徑小于0.7mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度基本保持穩(wěn)定；當(dāng)預(yù)埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度隨著缺陷尺寸的增大而顯著降低。在缺陷位置方面，在相同缺陷尺寸時(shí)對(duì)強(qiáng)度的影響也如圖6（a）所示，當(dāng)缺陷尺寸小于0.7mm時(shí)，中心缺陷試樣與邊緣缺陷試樣的抗拉強(qiáng)度相差不大，邊緣缺陷的試樣抗拉強(qiáng)度略高；當(dāng)缺陷尺寸大于0.7mm，強(qiáng)度均下降，其中缺陷位于邊部試樣的強(qiáng)度降低量較大，這與圖5中當(dāng)缺陷尺寸為0.7mm后試樣在缺陷截面處斷裂的結(jié)果相符合。對(duì)于缺陷位于中心的樣品，當(dāng)缺陷直徑為0.7mm時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度1030MPa；當(dāng)缺陷增大到1.5mm時(shí)，其抗拉強(qiáng)度為871MPa，強(qiáng)度降低159MPa。對(duì)于缺陷位于邊部的樣品，缺陷直徑為0.7mm時(shí)抗拉強(qiáng)度為1026MPa；當(dāng)缺陷直徑增加到1.5mm時(shí)，抗拉強(qiáng)度降至773MPa，強(qiáng)度降低253MPa。這說(shuō)明對(duì)于增材制造內(nèi)含缺陷的TC4鈦合金而言，靠近試樣外表面的缺陷對(duì)合金力學(xué)性能的影響大于位于試樣心部的缺陷。

圖6（b）為缺陷對(duì)成形合金延伸率的影響規(guī)律。

人工植入缺陷對(duì)增材制造TC4鈦合金塑性影響較為顯著，室溫拉伸時(shí)延伸率變化的幅度大于拉伸強(qiáng)度。隨缺陷尺寸增加，延伸率的變化可以分為3個(gè)區(qū)域。

缺陷直徑在0.1~0.5mm范圍內(nèi)，合金的延伸率呈現(xiàn)一定的降低趨勢(shì)；缺陷位于心部時(shí)，延伸率在14%~16%范圍內(nèi)波動(dòng)，此時(shí)缺陷位于邊部時(shí)，延伸率在12%~16%范圍內(nèi)波動(dòng)，此時(shí)缺陷位置對(duì)塑性的影響并不大。當(dāng)缺陷尺寸在0.7~0.9mm范圍內(nèi)時(shí)，無(wú)論缺陷是在心部還是邊部，隨缺陷增大，合金的延伸率急劇降低到2%~4%，盡管當(dāng)缺陷尺寸為0.7mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度變化不大，但是合金斷裂面位置發(fā)生了轉(zhuǎn)變，塑性大幅度降低。當(dāng)缺陷尺寸超過(guò)0.9mm后，合金的延伸率僅在2%~4%范圍內(nèi)波動(dòng)。結(jié)果表明，內(nèi)含缺陷的增材制造TC4鈦合金室溫拉伸塑性對(duì)缺陷尺寸的敏感性大于室溫拉伸強(qiáng)度。

2.4拉伸斷口

圖7為內(nèi)含不同尺寸缺陷試樣的室溫拉伸斷口宏觀形貌。其中，圖7（a）為不含缺陷試樣的斷口，圖7（b）—圖7（d）為預(yù)埋缺陷尺寸小于0.7mm的拉伸試樣斷口形貌，當(dāng)成形合金中的缺陷直徑小于0.7mm時(shí)，在合金斷口區(qū)域均未發(fā)現(xiàn)人工植入缺陷，試樣均未在缺陷區(qū)域發(fā)生斷裂，與圖5中CT掃描結(jié)果和圖6中合金拉伸強(qiáng)度變化規(guī)律一致，表明缺陷尺寸小于0.7mm時(shí)，對(duì)增材制造TC4鈦合金拉伸強(qiáng)度影響較小。

同時(shí)，試樣拉伸斷口宏觀形貌為大量不規(guī)則突起山峰，有豐富的韌窩，中心為纖維區(qū)，四周為剪切唇，這與常規(guī)方式制備TC4鈦合金的拉伸斷口特征一致[22,25,31]。

當(dāng)預(yù)埋缺陷的尺寸為0.7mm時(shí)，成形合金拉伸斷口的形貌如圖7（e）所示，合金拉伸斷裂的截面位置出現(xiàn)在人工植入缺陷處，合金斷裂模式面開始發(fā)生轉(zhuǎn)變，在缺陷處發(fā)生斷裂。當(dāng)預(yù)埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí)，成形合金拉伸斷口的形貌如圖7（f）—圖7（h）所示，與圖5中結(jié)果相同。增材制造內(nèi)含缺陷TC4鈦合金拉伸樣品均從內(nèi)置缺陷區(qū)域發(fā)生斷裂，在斷口區(qū)觀察內(nèi)置缺陷放大圖如圖7（i）所示，預(yù)埋缺陷內(nèi)表面堆積著一層球形粉末，這也是內(nèi)置缺陷實(shí)際尺寸較設(shè)計(jì)尺寸降低的原因[25]（圖4）。斷面其余部位較為平坦，表面為較小的韌窩，從缺陷區(qū)域斷裂的合金未發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，因此較大缺陷導(dǎo)致了合金延伸率顯著降低。

圖8為在不同位置斷裂的試樣的宏觀斷口圖與微觀組織圖對(duì)比，其中圖8（a）、圖8（b）為缺陷尺寸0.3mm時(shí)未在缺陷處斷裂的試件，圖8（c）、圖8（d）為缺陷尺寸0.9mm時(shí)，在缺陷處斷裂的試件。通過(guò)兩者相比對(duì)可以明顯發(fā)現(xiàn)，未在缺陷處斷裂的試件韌窩尺寸更大、更明顯，在缺陷處斷裂的試件高倍組織更加平滑，斷裂在缺陷處開始并快速蔓延至整個(gè)斷口的表面，合金趨近于脆性斷裂。

3、結(jié)論

1）采用激光選區(qū)熔化成形技術(shù)制備了內(nèi)含不同尺寸和位置缺陷的TC4鈦合金試樣，經(jīng)CT檢測(cè)與斷口分析，缺陷內(nèi)含殘留粉末熱處理后在孔洞缺陷表面燒結(jié)，是導(dǎo)致實(shí)際缺陷較設(shè)計(jì)缺陷略小的原因。

2）當(dāng)預(yù)埋球形缺陷直徑小于0.7mm時(shí)，合金抗拉強(qiáng)度基本保持不變；當(dāng)缺陷直徑超過(guò)0.7mm后，合金強(qiáng)度呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，缺陷位于邊緣部位時(shí)，性能降低量較大。

3）缺陷對(duì)成形合金延伸率的影響較為顯著，缺陷尺寸在0.1~0.5mm范圍內(nèi)，延伸率略有降低；缺陷尺寸在0.7~0.9mm范圍內(nèi)，延伸率急劇降低；缺陷尺寸超過(guò)0.9mm后，延伸率在2%~4%范圍內(nèi)波動(dòng)。

4）當(dāng)缺陷尺寸超過(guò)0.7mm后，合金斷口發(fā)現(xiàn)了內(nèi)置缺陷，合金均在缺陷處發(fā)生斷裂。此時(shí)，相對(duì)于缺陷位置，缺陷尺寸是影響合金強(qiáng)度和塑性的主導(dǎo)因素。

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